Passa ai contenuti principali

Analisi qualitativa: riconoscimento specifico cationi III gruppo


Riconoscimento specifico cationi III gruppo

1.      La soluzione solfurica proveniente dal II gruppo, eliminata dell’H₂S per riscaldamento,è trattata con alcune gocce di HNO₃ concentrato, scaldata per qualche minuto, raffreddata e tamponata a pH=9 (NH₃/NH₄Cl) per aggiunta di NH₃ concentrata goccia a goccia.

2.      Dopo riscaldamento all’ebollizione per 5 minuti la sospensione è filtrata e il precipitato, lavato con H₂O contenente alcune gocce di NH₃, è solubilizzato con HCl 2M. La soluzione ottenuta è usata per la ricerca del Fe3+ e del Al3+.

 

Fe⁺⁺⁺ :

1.      3-4 gocce della soluzione cloridrica vengono poste in una provetta

2.      Addizionate 2-3 gocce di esacianoferrato di potassio (lavorare sotto cappa).

3.      Si ottiene un precipitato blu che indica la presenza del Fe3+.

 

Secondo metodo:

1.      3-4 gocce della soluzione cloridrica vengono poste in una provetta ed addizionate di 2-3 gocce di ammonio tiocianato e qualche ml di metil isobutil chetone

2.      Si agita e appare una colorazione rossa nella fase organica che indica la presenza del Fe3+.

3.      Per trattamento con F- la colorazione scompare.

 

Fe 3+/ Fe 2+ :

 

1.      Una punta di spatola del sale iniziale è disciolta in 1 ml di HCl 2M e trattata con 2-3 gocce di esacianoferrato di potassio.

2.      Si ottiene un precipitato blu in presenza di Fe3+, bianco in presenza di Fe2+.

 

Al⁺⁺⁺:

1.      1 ml della soluzione cloridrica è trattata con 2-3 ml di NaOH 2M fino a pH fortemente basico e scaldata all’ebollizione.

2.      La sospensione ottenuta è centrifugata e il surnatante portato a pH= 5-7 con acido acetico.

3.      Per sfregamento delle pareti della provetta con la bacchetta di vetro si osserva la formazione di un precipitato bianco di idrossido di alluminio.

 

Secondo metodo :

Preparare una soluzione acquosa (o acida per HCl dil. se la sostanza è insolubile in H2O) di sostanza e, in una provetta diversa, preparare il tampone ammoniacale (NH4OH dil. + NH4Cl fino a pH = 9); aggiungere 10-15 gocce di soluzione della sostanza incognita al tampone ammoniacale, verificare, dopo agitazione, che il pH sia 9 e scaldare a b.m.: si forma un precipitato gelatinoso incolore di Al(OH)3 (A) che si scioglie a pH > 9 (aggiungere eccesso di NaOH) per formazione dello ione complesso tetraidrossialluminato (B).

(A) Al3+ + 3OH- Û Al(OH)3 ↓ (bianco)

(B) Al(OH)3 + OH- Û [Al(OH)4]-

 
Etichette:

Commenti

Posta un commento

Post popolari in questo blog

Tecniche farmaceutiche: Supposte

Supposte: Nella preparazione di supposte si ha una non irrilevante perdita di materiale, dunque si eseguono i calcoli delle quantità di eccipiente e attivo in modo da preparare una supposta in eccesso rispetto a quelle date. (nel nostro caso 7 invece che 6). Per preparare delle supposte si ricorre a due metodi, in base alla quantità di principio attivo che si deve inserire all’interno delle supposte: se la quantità fosse inferiore ai 50 mg per unità, si può considerare la quantità di principio attivo trascurabile. Per determinare la quantità di eccipiente quindi taro lo stampo, preparando una miscela di eccipiente adatta alla mia preparazione, nelle dovute proporzioni, per riempire lo stampo e poi si pesano le supposte ottenute di solo eccipiente. In questo modo so quanto eccipiente devo impiegare. Se la quantità di principio attivo supera i 150 mg per unità non posso considerarla trascurabile. Quindi calcolo il peso dell’eccipiente dalla seguente formula. Q eccipiente = Q sta...
Posta un commento
Continua a leggere

Biochimica: Shuttle malato-aspartato e DHAP-glicerolo

Sistemi di navetta malato-aspartato e DHAP-glicerolo Il NADH + H⁺ prodotto dalla glicolisi non può entrare nei mitocondri così com’è, quindi, essendo la catena mitocondriale degli elettroni interna all’organello si potrebbe pensare che il NADH resti nel citosol per fabbisogni futuri. Invece questo coenzima di ossidoriduzione partecipa attivamente alla catena di trasporto, grazie ai due sistemi navetta. Un sistema navetta è un meccanismo cellulare che permette, mediante conversioni tra substrati, l’arrivo di un substrato in alcuni distretti cellulari, irraggiungibili dal composto di partenza. Sistema navetta malato-aspartato Esiste un trasportatore del malato e dell’aspartato, perciò questi composti possono entrare ed uscire dai mitocondri facilmente. 1.        Il NADH + H si trova esternamente, non fa altro che ridurre una molecola di Ossalacetato in una di malato, passaggio inverso di quanto avviene nell’ultimo step del ciclo di Krebs. L’enz...
Posta un commento
Continua a leggere

Tecniche Farmaceutiche: Cartine, capsule

Cartine: Per produrre delle cartine inizialmente si setacciano i componenti per uniformare la granulometria, quindi si pesano i componenti setacciati. Si pongono nel mortaio i componenti della preparazione per miscelarli tra loro. Si usa solitamente il metodo delle diluizioni progressive. Si pone nel mortaio il componente, o i componenti, in misura minore in modo da creare un nucleo omogeneo. Si aggiungono poi volumi uguali di componenti in misura maggiore, in modo che il volume aggiunto sia uguale teoricamente al volume presente nel mortaio. Il volume aggiunto crescerà ogni volta, in modo da avere il componente in peso minore diluito e disperso in modo omogeneo negli altri componenti. Si esegue il tutto prestando attenzione a non esercitare troppa pressione o miscelare troppo velocemente. Si stacca l’eventuale polvere adesa alle pareti. Per la ripartizione si utilizza il metodo della comparazione volumetrica. Dopo aver pesato ogni cartina e scritto la tara, si pesa su una bilanci...
Posta un commento
Continua a leggere