2 . Il naproxene viene analizzato con due metodi cromatografici A e B. I due metodi vengono applicati per l’analisi di una soluzione std. il cui contenuto dichiarato è di 12.4 nmoli/ml. Dalla serie di dati ottenuto verificare la presenza di outliers e determinare la media e la deviazione std.. Usando il test t verificare se i due metodi sono accurati (livello di fiducia al 95%). Mediante il test F verificare inoltre se differiscono in termini di precisione Metodo A Metodo B 12.3 12.5 12.1 12.7 10.0 11.6 12.6 11.4 Dato vero: 12,4 12,3 12,5 12,1 12,7 10 11,6 12,6 11,4 media 11,75 12,05 d.s. 1,184624 0,645497 ...
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4) Un metodo HPLC viene sviluppato per la separazione e determinazione quantitativa di paracetamolo in matrice complessa. Mediante metodo dello std. esterno si ottiene la seguente retta di calibrazione (y= 401 x +27.60). Un campione della stessa soluzione viene quindi iniettato per cinque volte consecutive ottenendo i seguenti valori di area: 24801, 25345, 25087, 24001, 22034. Verficare la presenza di outlier. Calcolare la precisione intra-assay e l’accuratezza (valore vero= 62.30 µM). Verifico prima la presenza di outliers: Prendo il valore più grande, cioè 25345 e faccio la differenza con quello più piccolo, 22044 à il risultato lo chiamo d d = 3301 Ho 5 misure, quindi per un intervallo di fiducia del 90% la Q tab vale: 0,64 Prendo in esame le prime due misure in ordine di grandezza, devo trovare la loro differenza: 24001 – 22034 = 1967 à questo è i Q calcolata è i/d e deve essere < di Q tab Q calc = 0,59 < 0,64 à la prima misura è accettabi...
4 . Una compressa di vitamina C, contenente acido ascorbico più legante inerte, è stata macinata e ridotta in polvere e ne sono stati titolati 0.424 g con 31,63 ml di I 2 0.037 M. Descrivere il metodo di analisi e trovare la percentuale p/p di acido ascorbico presente nella compressa. L’acido ascorbico è un riducente, quindi viene titolato con una specifica titolazione redox iodimetrica. In questo caso usiamo lo iodio, una sostanza che si riduce a contatto con un riducente. I 2 + 2e D 2I - Ho usato 31,63 ml di Iodio molecolare per titolare la vitamina C, trovo le moli moltiplicando il volume per la concentrazione: 31,63 mL * 0,037 M = 1,17 mmol = 1,17 * 10 -3 mol Dalla farmacopea europea, EP, sappiamo che 0,05 mmol di Iodio stanno a 8,81 mg di acido ascorbico. Quindi 1,17 mmol di Iodio titoleranno? 1,17 mmol: x = 0,05 : 8,81 mg à x = 206,2 mg = 0,2062 g Percentuale di Iodio nel campione: 0,2062 g / 0,424 g *100 =48,6%
5 . Una sostanza A (PM=150) presenta una l max di 405 nm. Una soluzione contenente 3 mg/litro mostra un’assorbanza di 0.842 con una cella da 2.5 cm di spessore. Calcolare il coefficiente di estinzione molare del composto A (specificare le dimensioni) e quale peso di A è contenuto in 100,00 mL di una soluzione che, per uno spessore di 1 cm, mostra un’assorbanza di 0.76 unità. Usando la legge di Lambert-Beer: A = l * ε * C Dove A è l’assorbanza, epsilon è il coefficiente di assorbività molare e si misura in M -1 cm -1 e l è lo spessore della cuvetta, misurato in cm. Prima di procedere converto i mg in mmol à 3 mg/L = 3 * 10 -3 g / L = 0,02 * 10 -3 mol / L Ricavo facilmente epsilon: ε = A/ (l * C ) = 0,842 / ( 2,5 cm * 0,02 * 10 -3 mol / L ) = 1,6840 * 10 4 M -1 cm -1 . Passo alla seconda parte del problema. 0,76 = 1 cm * 1,6840 * 10 4 M -1 cm -1 * C C = 4,5 * 10 -5 mol /L = 4,5 * 10 -7 mol Nel fare questo passaggio ho solamente mo...
4) Una soluzione di AgNO 3 viene standardizzata con il metodo di Mohr e 35.7 ml di tale soluzione sono necessari per titolare 0.2145 g di NaCl puro. 50.0 ml della stessa soluzione sono poi aggiunti ad un campione di KCl impuro del peso di 0.415 g. Per titolare l’eccesso di Ag + sono necessari 15.2 ml di KCNS 0.0917 M. Calcolare la percentuale di KCl contenuta nel campione. Con il metodo di Mohr per standardizzare le soluzioni si ottiene una soluzione standard di AgNO 3 0,1 N à Siccome gli equivalenti sono 1 in questo caso e la formula per passare dalla normalità alla molarità è : M ( mol/L ) = Normalità / V.O. dove V.O. sono gli equivalenti à M = 0,1 Prendiamo in esame la prima reazione: Ag + + Cl - à AgCl Ammesso che il primo composto sia puro, tutto l’argento che si dissocia dal nitrato di argento si lega al cloruro. Consideriamo la seconda reazione, che sarà uguale alla prima. Il metodo usato è quello di Volhard, lo si può facilmente capire dalla retro t...
3. Due metodi analitici applicati ad una soluzione std. a titolo noto (22 µM) forniscono i due set di dati sotto riportati: metodo A : 21.5, 22.0, 22.5, 22.5, 22.7, 22.8 metodo B : 21.0, 21.4, 23.5, 23.5, 24.6, 24.4, 24.7 Verificare se i due metodi forniscono risultati statisticamente differenti tra loro (livelli di fiducia= 95%). I metodi sono accurati?. Calcolare quale dei due metodi è più preciso. Dare una definizione di accuratezza e precisione. Calcolo la media delle due serie di dati: A: 22,3 B:23,3 Calcolo la deviazione standard A: 0,49 B: 1,52 Verifico che non vi siano outliers con il test Q calcolata: Q tab = 0,56 ( per 6 misure ) d = valore massimo – valore minimo = 22,8 – 21,5 = 1,3 i 1 = 22 – 21,5 = 0,5 Q calc = 0,385 à Q calc < Q tab à il dato è accettabile Lo faccio anche per le altre 5 misure à NO outliers Passo al metodo B: d = 3,7 i 1 = 2,1 Q calc = 0,56 Per 7 misure il dato corretto è 0,51 à ...
Analisi dei Farmaci 1: esempio svolto 1. Sulla base delle strutture degli analiti di seguito riportati, descrivere in dettaglio un metodo per la loro analisi quantitativa (considerare i composti singolarmente) a) FeSO 4 b) ACIDO CITRICO c) CORTISONE (0.1% in pomata) FeSO 4 : è un sale, che si dissocia completamente in Fe ² ⁺ + SO ₄ ² ⁻ . Per analizzare quantitativamente questo sale è necessario compiere una titolazione di ossidoriduzione, in particolare sfruttando la tecnica della cerimetria. La cerimetria, cioè una titolazione redox che sfrutta il Cerio, si usa per determinare sostante che si possono ossidare; in questo caso il ferro può passare da Fe ² ⁺ a Fe³ ⁺ , riducendo così il cerio tetravalente Ce ⁴ a Ce³. Questa reazione ha una stechiometria semplice: Fe ² + Ce ⁴ à Fe³ ⁺ + C...