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Analisi dei farmaci 1: esercizio 6

4) Un metodo HPLC viene sviluppato per la separazione e determinazione quantitativa di paracetamolo in matrice complessa. Mediante metodo dello std. esterno si ottiene la seguente retta di calibrazione (y= 401 x +27.60). Un campione della stessa soluzione viene quindi iniettato per cinque volte consecutive ottenendo i seguenti valori di area: 24801, 25345, 25087, 24001, 22034. Verficare la presenza di outlier. Calcolare la precisione intra-assay e l’accuratezza (valore vero= 62.30 µM).

Verifico prima la presenza di outliers:

Prendo il valore più grande, cioè 25345 e faccio la differenza con quello più piccolo, 22044 à il risultato lo chiamo d
d = 3301

Ho 5 misure, quindi per un intervallo di fiducia del 90% la Q tab vale: 0,64

Prendo in esame le prime due misure in ordine di grandezza, devo trovare la loro differenza:
 24001 – 22034 = 1967 à questo è i

Q calcolata è i/d e deve essere < di Q tab

Q calc = 0,59 < 0,64 à la prima misura è accettabile

Faccio lo stesso con le altre e non trovo outliers.

Campione numero
Valore area
1
22034
2
24001
3
24801
4
25087
5
25345

Trovo la x, cioè la concentrazione, sostituendo a y ( area del picco ) i valori corrispondenti.

54,8788
59,78404
61,77905
62,49227
63,13566

Calcolo quindi la media dei valori: 60,41397 e la deviazione standard : 3,34

Trovo la deviazione standard relativa : 5,53, posso avere una variazione del 5,53 % del mio valore.

Calcolo dunque il BIAS :
BIAS = [(valore misurato – valore vero) / valore vero] x 100


BIAS = 3,027 %
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