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Analisi dei farmaci: esercizio

Analisi dei Farmaci 1: esempio svolto

1.  Sulla base delle strutture degli analiti di seguito riportati, descrivere in dettaglio un
metodo per la loro analisi quantitativa (considerare i composti singolarmente)
a)    FeSO4           b) ACIDO CITRICO            c) CORTISONE (0.1% in pomata)

FeSO4: è un sale, che si dissocia completamente in Fe²⁺ + SO₄²⁻.
Per analizzare quantitativamente questo sale è necessario compiere una titolazione di ossidoriduzione, in particolare sfruttando la tecnica della cerimetria.
La cerimetria, cioè una titolazione redox che sfrutta il Cerio, si usa per determinare sostante che si possono ossidare; in questo caso il ferro può passare da Fe²⁺ a Fe³⁺, riducendo così il cerio tetravalente Ce⁴ a Ce³.
Questa reazione ha una stechiometria semplice:

Fe² + Ce⁴ à Fe³⁺ + Ce³
 
Fe² + 1e à Fe³⁺
Ce⁴ à Ce³ + 1e

Il colore della soluzone permette la lettura del menisco, al contrario della permanganometria, il prodotto è incolore.
La soluzione è acidificata con H₂SO₄ ed è aggiunto anche del bicarbonato di sodio.
Uso ferroina come indicatore, che imprime alla soluzione il colore rosso.
Quando il potenziale cambia, il cerio si trova allo stato ridotto, la soluzione diventa quasi incolore.

ACIDO CITRICO: è un acido poliprotico, quindi applicheremo una tecnica alcalimetria; determino l’acidità del campione incognito tramite una reazione con una base.
Come indicatore uso la fenolftaleina, che vira da incolore a rosso a pH 8,0 – 9,9.
Il rapporto tra le Ka dell’acido è < 10⁴, quindi avrò solo un punto di viraggio visibile chiaramente. Come base uso NaOH, precedentemente standardizzato e trattato per evitare contaminazioni di HCO₃⁻. All’aggiunta di NaOH in soluzione il pH aumenta, quando il pH raggiunge il range di viraggio dell’indicatore, questo ultimo passerà da incolore a fucsia. Posso determinare il p.e. mediante una titolazione potenziometrica.

H₃A + NaOH à H₂A⁻ + H₂O    Ka = 8,7 * 10⁻⁴
H₂A⁻ + NaOH à HA⁻⁻ + H₂O   Ka = 1,8 * 10-5
HA-- + NaOH à A3-  + H2O      Ka = 4 * 10-6


CORTISONE (0.1% in pomata)

Il cortisone presenta un gruppo cromoforo, ideale per un’analisi spettrofotometrica, in particolare il chetone alfa-beta insaturo, è inoltre polare per la presenza del gruppo carbossilico. Prima dell’analisi spettrofotometrica devo estrarre il composto dalla matrice.

L’estrazione dalla matrice può essere fatta in SPE e , dato il carattere polare della molecola, opto per una fase stazionaria adsorbente, in grado di interagire con l’analita che verrà poi eluito, con un solvente polare.

Una volta estratto l’analita, lo si inserirà in una cuvetta, alloggiata poi in uno spettrofotometro a singolo e doppio raggio, dove la sorgente, siccome la sostanza assorbe nello spettro UV, sarà una lampada al deuterio.
λ max = 215 + 12 * 2 = 239 nm.


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