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Analisi qualitativa: riconoscimento specifico cationi IV gruppo


Riconoscimento specifico cationi IV gruppo

1.      La soluzione basica proveniente dal III gruppo, tamponata a pH=9 con alcune gocce di NH3/NH4Cl, trattata con 1-2 ml di TAA.

2.      Dopo riscaldamento all’ebollizione per 5 minuti la sospensione è centrifugata e il solido ottenuto è lavato con H2O contenente alcune gocce di NH3.

3.      Dopo centrifugazione, il residuo è trattato con 2 ml di HCl 2M e nuovamente centrifugato.

4.      Il surnatante è utilizzato per la ricerca dello Zn2+ mentre il solido per la ricerca del Co2+.

 

Zn⁺⁺:

1.      1 ml di soluzione cloridrica è scaldata a bagnomaria fino a completa eliminazione di H2S (verifica con cartina al Pb(Ac)2).

2.      Dopo raffreddamento si porta a pH=14 con NaOH e la soluzione limpida è portata a pH=3 con acido acetico.

3.      Per aggiunta di 1 ml di TAA e riscaldamento si ottiene un precipitato bianco lattiginoso che conferma la presenza di zinco.

 

Secondo metodo:

Sciogliere 1 p.d.s. in H2O (o nel minimo volume di HCl dil. se la sostanza è insolubile in H2O), parallelamente preparare il tampone ammoniacale (NH4OH + NH4Cl fino ad un pH = 9), aggiungere 10-15 gocce di soluzione della sostanza incognita al tampone ammoniacale e verificare, dopo agitazione, che il pH sia 9. Sotto cappa aspirante, aggiungere un eguale volume di tioacetammide e scaldare a b.m. per 5 minuti. In presenza di Zn2+ si osserva la formazione di un precipitato bianco di ZnS.

Terzo metodo:

 

Per acidificazione della soluzione con HCl a pH = 1 ed aggiunta di tiocianomercurato si ottiene un

precipitato bianco di tiocianomercurato di zinco. Nelle stesse condizioni il Co2+ da un precipitato

blu, quindi in presenza di Co2+ e Zn2+ si ottiene un precipitato azzurro.

 

Co⁺⁺ :

1.      Il precipitato (insolubile in HCl) , è solubilizzato a caldo in 1-2 ml di HNO3.

2.      La soluzione ottenuta è raffreddata a temperatura ambiente, addizionata di 2-3 gocce di tiocianato d’ammonio e 2 ml di metil isobutil chetone.

3.      In presenza di Co2+ si osserva la formazione di una colorazione azzurra del solvente organico.
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