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Analisi qualitativa: riconoscimento specifico cationi V gruppo


Riconoscimento specifico cationi V gruppo

1.      La soluzione solfurica proveniente dal IV gruppo, acidificata con HCl 6M, è scaldata a bagnomaria fino a completa eliminazione di H2S.

2.      Si raffredda, si centrifuga nel caso in cui la soluzione non sia limpida, e si tampona a pH = 9 con NH3 e (NH4)2CO3 scaldando a bagnomaria.

3.      Dopo raffreddamento a T ambiente, la sospensione è centrifugata e il precipitato, costituito dai carbonati dei cationi del V gruppo, è disciolto in 2-3 ml di HCl.

 

Ba⁺⁺ :

1.      Alcune gocce della soluzione cloridrica, vengono trasferite in una provetta e trattate con CH₃COONa fino a pH=5.

2.      Per aggiunta di K₂Cr₂O₇ si osserva la formazione di un precipitato giallo indicante la presenza del Ba2+.

3.      Il precipitato ottenuto è disciolto in HCl 2M a caldo e addizionato di 2-3 gocce di H₂SO₄ 2M.

4.      Si osserva la formazione di un precipitato bianco insolubile in HCl conc.

 

Secondo metodo:

 

a) Il residuo sul filtro viene lavato con alcune gocce di H2O e successivamente disciolto con ≈ 2 ml di HCl dil. (A). Sul filtrato (se torbido filtrare nuovamente) eseguire la ricerca del Ba2+: per aggiunta di alcune gocce di H2SO4 dil. si riforma un precipitato bianco di BaSO4 (B).

b) Saggio alla fiamma: immergere il filo di platino ben pulito in HCl conc. e portare l’estremità a contatto con la sostanza da esaminare. Riscaldare la sostanza nella zona riducente della fiamma (riduzione di BaSO4 a BaS) e dopo avere umettato con HCl (BaS + 2HCl Û  BaCl2 + H2S), riscaldare la sostanza nella zona ossidante. In presenza di bario la fiamma assume una colorazione verde pallido.

Ca⁺⁺ :

1.      Alcune gocce della soluzione cloridrica,vengono trasferite in una provetta e trattate con circa 10 gocce di (NH4)2SO4.

2.      Si scalda per circa 10 minuti e si grattano le pareti interne della provetta con la bacchetta di vetro.

3.      Si osserva la formazione di un precipitato bianco di BaSO4. Dopo centrifugazione e allontanamento del BaSO4 la soluzione limpida contenete Ca2+ viene portata a pH=3 con CH3COONa e addizionata di 2-3 gocce di (NH4)2C2O4.

4.      Si osserva la formazione di un precipitato bianco indicante la presenza del Ca2+.

 

Secondo metodo:

 

a) Per i sali di calcio solubili in H2O, trattare 1 p.d.s. con ≈ 1 ml di H2O e alcune gc. di (NH4)2CO3. In presenza di ioni Ca2+ si osserva un precipitato bianco di CaCO3

b) Per i sali di calcio insolubili in H2O, alla soluzione acida per HCl dil. si aggiunge ammonio acetato fino a pH = 4-5. Per aggiunta di ammonio ossalato si osserva la formazione di un precipitato bianco di calcio ossalato.
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