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Analisi qualitativa: riconoscimento specifico cationi II gruppo


Riconoscimento specifico cationi II gruppo

1.      In una provetta da centrifuga si trattano 2 ml di soluzione cloridrica proveniente dal I gruppo (verificare che il pH = 0) con 15-20 gocce di tioacetammide (TAA). Si scalda a bagnomaria per 15 minuti, si lascia raffreddare la provetta, la si tappa e si centrifuga.

2.      Al surnatante, separato dal precipitato, si aggiungono alcune gocce di TAA per verificare la fine precipitazione e tappato viene conservato per l’analisi del gruppo successivo.

3.      Il precipitato viene lavato con 1 ml di HCl diluito (agitare con la bacchetta di vetro) centrifugato e separato nuovamente dal surnatante che viene scartato. Il solido ottenuto può contenere HgS, PbS, CuS, Bi₂S₃.

4.      La provetta viene trattata con 2 ml di HNO₃ diluito e scaldata a bagnomaria per solubilizzare Pb2+, Cu2+ e Bi3+, mentre HgS nero rimane precipitato. Dopo centrifugazione, il precipitato è separato dal surnatante.

 

Hg⁺⁺ :

1.      La formazione di un precipitato nero dopo trattamento a caldo con HNO3 fa sospettare la presenza di Hg₂⁺.

2.       Su una nuova soluzione acquosa, acida per HCl, viene aggiunto KI.

3.      Si ottiene un precipitato rosso che si solubilizza per ulteriori aggiunte di KI.

 

Conferma Hg⁺⁺ :

1.      Una nuova soluzione acquosa del sale incognito, acidificata per HCl dil., è trattata con KI.

2.      Si ottiene un precipitato rosso di HgI2 che si solubilizza per complessazione in eccesso di ioduro.

 

Pb ⁺⁺ :

1.      La soluzione nitrica contenente Bi3+, Cu2+ e Pb2+ viene posta in una capsula, addizionata di H2SO4 e scaldata fino a completa eliminazione di HNO3 (fino a formazione di vapori bianchi di SO3).

2.      Dopo raffreddamento e diluizione con 1 ml di H2O si osserva la precipitazione di PbSO4 che viene confermato con il medesimo saggio visto per il I gruppo.

 

Cu⁺⁺ :

1.      Il surnatante contenente Bi3+ e Cu2+ è trattato con NH₃ 2M fino a pH = 10.

2.      Si forma un precipitato gelatinoso bianco di Bi(OH)₃ mentre la soluzione si colora di blu per complessazione del Cu⁺⁺ confermandone così la presenza.

 

Bi⁺⁺ :

1.      Il precipitato di Bi(OH)3 viene trattato con HCl 2M e con alcune gocce di tiourea.

2.      Si osserva la formazione di una colorazione gialla indice della presenza del Bi3+.

 

 

Analisi del Cadmio.

La presenza del rame compromette l’identificazione di eventuali ioni cadmio presenti in soluzione, pertanto occorre separare i due cationi. Si aggiunge ad una porzione della soluzione contenente i due cationi complessati dall’ammoniaca, KCN fino a decolorare la soluzione. Successivamente si precipita il cadmio come solfuro, la presenza di CdS di colore giallo è un test di conferma per il cadmio.
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